那些被忽略的玻璃仪器操作禁忌!

化学实验常用的仪器中,大部分为玻璃制品和一些瓷质类仪器。玻璃仪器种类很多,按用途大体可分为容器类、量器类和其他仪器类。容器类包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。根据它们能否受热又可分为可加热的仪器和不宜加热的仪器。 量器类有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等,量器类一律不能受热。 其他仪器包括具有特殊用途的玻璃仪器,如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。

吸管是生理生化实验中最常用的卸量容器。移取溶液时,如吸管不干燥,应预先用所吸取的溶液将吸管冲洗2 ~ 3 次,以确保所吸取的操作溶液浓度不变。

(1)无分度吸管(单刻度吸管,移液管) 使用普通无分度吸管卸量时,管尖所遗留的少量溶液不要吹出,停留等待 3 秒钟,同时转动吸管。

(2)分度吸管(多刻度吸管、直管吸管) 分度吸管有完全流出式、吹出式和不完全流出式等多种型式。①完全流出式 上有零刻度,下无总量刻度的,或上有总量刻度,下无零刻度的为完全流出式。这种吸管又分为慢流速、快流速两种。按其容量和精密度不同,慢流速吸管又分为A 级与 B 级,快流速吸管只有 B 级。使用时 A 级最后停留 15 秒, B 级停留 3 秒,同时转动吸管,尖端遗留液体不要吹出。②吹出式 标有“吹”字的为吹出式,使用时最后应吹出管尖内遗留的液体。

③不完全流出式 有零刻度也有总量刻度的为不完全流出式。使用时全速流出至相应的容量标刻线处。

吸管彩色环意义为便于准确快速地选取所需的吸管,国际标准化组织统一规定:在分度吸管的上方印上各种彩色环,其容积标志如下表:

不完全流出式在单环或双环上方再加印一条宽1 ~1.5 mm的同颜色彩环以与完全流出式分度吸管相区别。2.滴定管可以准确量取不固定量的溶液或用于容量分析。常用的常量滴定管有25 mL 及 50 mL 两种,其最小刻度单位是 0.1 mL ,滴定后读数时可以估计到小数点后 2 位数字。在生物化学和生理工作中常使用 2 及 5 mL 半微量滴定管。这种滴定管内径狭窄,尖端流出的液滴也小,最小刻度单位是 0.01 mL ~ 0.02 mL ,读数可到小数点后第 3 位数字。在读数以前要多等候一段时间,以便让溶液缓慢流下。3.量筒量筒不是吸管或滴定管的代用品。在准确度要求不高的情况下,用来量取相对大量的液体。不需加热促进溶解的定性试剂可直接在具有玻璃塞的量筒中配制。4.容量瓶容量瓶具有狭窄的颈部和环形的刻度。是在一定温度下(通常为20 ℃)检定的,含有准确体积的容器。使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水,合格的瓶塞应系在瓶颈上,不得任意更换。容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度,所以应该洗得很干净。所秤量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解,冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干。二玻璃仪器的洗涤1.洗涤液的选择洗涤玻璃仪器时,应根据实验要求、污物的性质及玷污程度,合理选用洗涤液。实验室常用的洗涤液有以下几种。①水水是最普通、最廉价、最方便的洗涤液,可用来洗涤水溶性污物。②热肥皂液和合成洗涤剂是实验室常用的洗涤液,洗涤油脂类污垢效果较好。③铬酸洗涤液铬酸洗涤液具有强酸性和强氧化性,适用于洗涤有无机物玷污和器壁残留少量油污的玻璃仪器。用洗液浸泡玷污仪器一段时间,洗涤效果更好。洗涤完毕后,用过的洗涤液要回收在指定的容器中,不可随意乱倒。此洗液可重复使用,当其颜色变绿时即为失效。该洗液要密闭保存,以防吸水失效。④碱性KMnO4溶液该洗液能除去油污和其他有机污垢。使用时倒入欲洗仪器,浸泡一会儿后再倒出,但会留下褐色MnO2痕迹,须用盐酸或草酸洗涤液洗去。⑤有机溶剂乙醇、、丙酮、汽油、石油醚等有机溶剂均可用来洗涤各种油污。但有机溶剂易着火,有的甚至有毒,使用时应注意安全。⑥特殊洗涤液一些污物用一般的洗涤液不能除去,可根据污物的性质,采用适当的试剂进行处理。如:硫化物玷污可用王水溶解;沾有硫磺时可用Na2S处理;AgCl玷污可用氨水或Na2S2O3处理。一般方法很难洗净的有机玷污,可用乙醇-浓硝酸溶液洗涤。先用乙醇润湿器壁并留下约2mL,再向容器内加入lOmL浓硝酸静置片刻,立即发生剧烈反应并放出大量的热,反应停止后用水冲洗干净。此过程会产生红棕色的NO2有毒气体,必须在通风橱内进行。注意,绝不可事先将乙醇和硝酸混合!2.洗涤玻璃仪器方法①振荡洗涤又叫冲洗法,是利用水把可溶性污物溶解而除去。往仪器中注入少量水,用力振荡后倒掉,依此连洗数次。试管和振荡洗涤如图1-12和图1-13所示。②刷洗法仪器内壁有不易冲洗掉的污物,可用毛刷刷洗。先用水湿润仪器内壁,再用毛刷蘸取少量肥皂液等洗涤液进行刷洗。试管的刷洗方法如图1-14所示。刷洗时要选用大小合适的毛刷,不能用力过猛,以免损坏仪器。③浸泡洗涤对不溶于水、刷洗也不能除掉的污物,可利用洗涤液与污物反应转化成可溶性物质而除去。先把仪器中的水倒尽,再倒入少量洗液,转几圈使仪器内壁全部润湿,再将洗液倒入洗液回收瓶中。用洗液浸泡一段时间效果更好。三玻璃容器加热方面误区

1.实际工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热,以至出现差错,如量筒量杯容量瓶试剂瓶等不能直接加热,应酌情选用。

2.加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂。

3.使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,而不按规定放置在石棉网上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行

4.实际工作中,有人怕麻烦,不习惯正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min即可)温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。四玻璃容器选择和使用误区

容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素因而必须正确使用容量器具,如滴定管移液管容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错

1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能,这样一来便错误百出,因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃使活塞转动而碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。

滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次,操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份再装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释。

不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管实际工作中,有人就不注意这方面的误差有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定。

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