亚甲基蓝分光光度法检测水中硫化物方法

饮用水中的硫化物主要来源于地下矿物的溶解,以及水中微生物在厌氧条件下的分解作用。另外河流中的硫化物除了上述的两种之外,还有一部分来自于生活污水和工业废水。其检测方法主要有碘量法和亚甲基蓝分光光度法两种,这两种方法的不同在于,碘量法只能检测硫化物含量在0.40mg/L的水样,而亚甲基蓝分光光度法的测定下限在0.04mg/L。因此对于一些需要获得水中精确硫化物含量的测定实验,大多数会采用亚甲基蓝分光光度法。

水样中的硫化物经过酸化、加热氮吹或蒸馏后,产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收,生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝,在665nm波长处测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为去离子除氧水。

将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水,通入氮气至饱和(以200ml/min-300ml/min的速度通氮气约20min),以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严,并存放于玻璃瓶内,现用现制。或使用纯水机新制备的超纯水。

称取2.0gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于700ml去离子水或超纯水中,缓缓加入200ml硫酸,冷却后用水稀释至1000ml,摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内,可稳定三个月。

称取25.0g硫酸铁铵溶于100ml去离子水或超纯水中,缓缓加入5.0ml硫酸,冷却后用水稀释至250ml摇匀。溶液如出现不溶物,应过滤后使用。

称取4.0g抗坏血酸、0.2g乙二胺四乙酸二钠、0.6g氢氧化钠溶于100ml去离子水或超纯水中,摇匀并贮存于棕色试剂瓶中。现用现配。

将一定量硫化物标准溶液移入到已加入2.0ml氢氧化钠溶液和100ml超纯水的棕色容量瓶中,用去离子水或超纯水进行定容,配制成含硫离子浓度为10.00mg/L的硫化物标准使用液。现用现配。

试样的制备有两种方法,一种是酸化-吹气-吸收法,另外一种是酸化-蒸馏-吸收法,这两种方法我们推荐大家使用蒸馏吸收法。因为酸化吹气法所采用的氮气含有及少量的氧气,在实验时会氧化水样中的硫化氢,会对一些低浓度的水样(地下水、饮用水)产生影响。

取200ml混匀的水样,或适量水样加水稀释至200ml,迅速转移至500ml蒸馏瓶中,再加入5ml抗氧化剂溶液,轻轻摇动,加数粒玻璃珠。量取20.0ml氢氧化钠溶液于100ml吸收比色管中作为吸收液,馏出液导管下端插入吸收液液面下,以保证吸收完全。打开冷凝水,向蒸馏瓶中迅速加入10ml盐酸溶液,并立即盖紧塞子,打开温控电炉,调节合适加热温度,以2ml/min-4ml/min的馏出速度进行蒸馏。当比色管中的溶液达到约60ml时,停止蒸馏。断开导气管,用少量水冲洗馏出液导管,并入吸收液中,待测。

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